
Рисунок 1.Замедленное растрескивание в эпоксидной заливке обычно начинается на краях компонента и выходит -, а не на внешнюю поверхность. Сборка проходит все первоначальные испытания; отказ проявляется после 50–200 термоциклов эксплуатации.
Сборка проходит все квалификационные испытания. Привет-пот: пас. Визуальный осмотр: чистый. Термический удар при температуре от –40 до +85 градусов, 50 циклов: пройдено. Он отправляется. Четырнадцать месяцев спустя поступили первые возвраты с места эксплуатации: - микротрещины на границе герметизации-с-корпусом, расслоение в точках выхода выводов, периодические разрывы на устройствах, которые при отгрузке были чистыми. Группа инженеров запрашивает сечения-. Трещины находятся в эпоксидной заливке, а не в компонентах. График отверждения в производственном протоколе указан правильно. Материал не изменился. Расследование завершается формулировкой «усталость материала - в пределах ожидаемого срока службы».
Это не усталость материала. Это остаточное напряжение, установленное во время отверждения, которое никогда не измерялось и никогда не фигурировало в квалификационной последовательности -, поскольку квалификация не включала термические циклы, необходимые для его снятия.Замедленное растрескивание в толстых-секциях эпоксидной заливки почти всегда является дефектом процесса отверждения, а не дефектом материала. Трещина образуется в процессе отверждения. Он появляется в поле.
Механизм экзотермы: почему толстые срезы затвердевают иначе, чем тонкие
Сшивка эпоксидной смолы-является экзотермической реакцией. Когда смола и отвердитель соединяются и смесь подвергается воздействию тепла, в результате реакции выделяется собственное тепло в дополнение к поглощению тепла из печи. В тонком образце -, используемом для испытаний материалов UL -, самогенерируемое-тепло быстро рассеивается в атмосферу печи за счет большого соотношения поверхности-к-объему. Температура образца точно соответствует заданному значению печи на протяжении всего цикла отверждения.
В толстой герметизированной секции - сердечник трансформатора с заливкой 20 мм, силовой модуль с глубиной заливки 25 мм - соотношение поверхности-к-объему намного ниже. Тепло от экзотермической реакции в центре секции имеет длинный путь диффузии к поверхности, а окружающая смола, которая еще не полностью прореагировала, действует как теплоизоляция. Температура внутри продукта превышает заданное значение духовки. При одноэтапном-отверждении секции толщиной 20 мм при 120 градусах температура в сердцевине 140–165 градусов не является чем-то необычным, даже если в печи установлена температура 120 градусов, а температура поверхности детали измеряется поверхностной термопарой в 120 градусов.
Это превышение имеет значение, поскольку скорость сшивки-резко увеличивается с температурой. Сердцевина секции, расположенная на 20–45 градусов выше заданной температуры печи, завершает первичное сшивание-значительно быстрее, чем внешний материал. Сеть перекрестных-связей в ядре фактически «заморожена» на месте, в то время как внешние слои все еще реагируют. Когда сборка охлаждается после отверждения, обе области термически сжимаются -, но они сжимаются из разных начальных точек и с разной скоростью, поскольку ядро уже представляет собой твердое стекловидное твердое тело, в то время как внешние слои завершают формирование своей сети.
В результате возникает зафиксированное-напряженное состояние в полностью затвердевшей детали: остаточное растягивающее напряжение во внешнем материале и остаточное сжимающее напряжение в сердцевине. Это не гипотеза, - это хорошо-охарактеризованное явление при обработке толстых-реактивных материалов, аналогичное остаточному напряжению в быстро закаленном стекле.

Рисунок 2.При одноэтапном-отверждении при 120 градусах секции толщиной 20 мм внутренняя температура обычно превышает заданное значение печи на 20–45 градусов во время экзотермического эффекта поперечной-сшивки. Двухэтапный-профиль ограничивает это превышение, инициируя перекрестную-сшивку при 80 градусах перед применением более-температурной ступени.
Почему сборка проходит первоначальное тестирование

Рисунок 3.После одноэтапного-высоко-отверждения отвержденная секция находится в заблокированном-напряженном состоянии: остаточное напряжение во внешних слоях, остаточное сжатие в сердцевине. Это напряженное состояние усиливает циклическое термическое напряжение в процессе эксплуатации, ускоряя возникновение усталостных трещин.
Остаточное растягивающее напряжение во внешнем герметизирующем материале в результате одноэтапного отверждения толстой- секции обычно ниже предельного предела прочности эпоксидной смолы при комнатной температуре. Полностью затвердевшая деталь не растрескивается во время отверждения -, а если и трескается, то микротрещины находятся ниже порога обнаружения при визуальном осмотре. Испытание Hi-pot при номинальном напряжении проходит успешно, поскольку эффективная диэлектрическая прочность слегка нагруженной матрицы незначительно отличается от ненагруженной эталонной.
Проблема проявляется при термоциклировании, и механизм прост: каждый термический цикл от низкой температуры до высокой температуры создает циклические растягивающие и сжимающие напряжения в заливочном материале, вызванные несоответствием КТР между эпоксидной смолой, закладными компонентами и корпусом. В местах концентрации напряжений -, углах, краях компонентов, точках выхода выводов и на границе заливки-с-корпусом - амплитуда циклического напряжения самая высокая. Остаточное растягивающее напряжение от отверждения непосредственно добавляется к циклическому растягивающему напряжению в этих местах, поскольку оба являются растягивающими напряжениями, которые действуют в одном направлении во время фазы нагрева термического цикла.
Суммарная амплитуда напряжения - остаточного напряжения отверждения плюс циклическое термическое напряжение - все еще может быть ниже предела прочности эпоксидной смолы на разрыв в первом цикле. Порог зарождения усталостной трещины достигается после ряда циклов, который зависит от конкретной величины остаточных напряжений, несоответствия КТР, амплитуды термического цикла и геометрии концентратора напряжений. Именно поэтому отказ проявляется после 50–200 циклов, а не при первоначальном тестировании. Это не деградация материала с течением времени -, а накопление напряжения до определенного порога.
Почему этот сбой систематически ошибочно распознают
Когда при расследовании неисправностей на месте обнаруживаются трещины в эпоксидном заливочном материале, часто возникают следующие ошибки:
«Материальная усталость»- эпоксидная смола вышла из строя из-за усталости, что означает, что материал не подходит для применения. Реальный механизм заключается в накоплении напряжений в результате сочетания остаточного напряжения затвердевания и циклического термического напряжения. Переход на другой эпоксидный материал без изменения процесса отверждения повторит неисправность, поскольку механизм остаточного напряжения зависит от-процесса, а не материала-.
«Термический шок»- сборка подверглась необычно сильному термическому воздействию. Иногда это действительно так, но трещины от теплового удара обычно возникают на внешней поверхности и распространяются внутрь. Трещины от остаточного напряжения обычно возникают на внутренних геометрических элементах (краях компонентов, выходах выводов) и распространяются наружу. Расположение зарождения трещины различает два механизма на поперечном- сечении.
«Недостаточная адгезия заливки»- эпоксидная смола плохо приклеилась к подложке или корпусу. Расслоение на границе раздела заливки-корпуса может быть результатом недостаточной подготовки поверхности, но также может быть результатом остаточного растягивающего напряжения, превышающего прочность межфазного соединения. Последнее не требует нарушения подготовки поверхности - оно возникает на чистых, правильно подготовленных поверхностях, когда остаточное напряжение достаточно велико.
«Качество компонентов»- не удалось выполнить вывод или завершение компонента. В случаях, когда трещина распространяется на интерфейс компонента, появление трещины может быть ошибочно принято за неисправность компонента. Анализ поперечного сечения- позволяет различать трещины, возникшие на компоненте, и трещины, распространившиеся на него из окружающей эпоксидной смолы.
В большинстве случаев таких ошибочных идентификаций запись о процессе исправления не проверяется в рамках расследования сбоя. График отверждения, указанный в производственном путеводителе, соответствует спецификации -, поскольку в спецификации указаны заданное значение печи и запрограммированная продолжительность, а не температура, фактически достигнутая в середине герметизированной секции. Механизм остаточного напряжения не виден в производственных отчетах.
Двухэтапный-профиль лечения: как он снижает остаточный стресс
Двухэтапный профиль отверждения-затрагивает непосредственно механизм экзотермического эффекта путем разделения реакции-сшивки на две контролируемые стадии:
Этап 1 при 80 градусахинициирует реакцию сшивки-при более низкой температуре, при которой скорость реакции ниже и выделение экзотермического тепла в единицу времени ниже. При 80 градусах система начинает создавать плотность перекрестных-связей -, достаточную для предотвращения быстрого ускорения скорости реакции, которое могло бы произойти, если бы система немедленно подверглась воздействию температуры 120 градусов. Более низкая начальная скорость реакции уменьшает самогенерируемый экзотермический эффект, поддерживая внутреннюю температуру ближе к заданному значению печи. Плотность поперечных-сшивок на этапе 1 развивается более равномерно по глубине сечения.
Этап 2 при 120 градусахзатем доводит систему до полного излечения. К моменту начала Стадии 2 сетка Стадии 1 уже приобрела достаточную жесткость, чтобы ограничить дополнительный экзотермический эффект на Стадии 2. Оставшиеся перекрестные-сшивки возникают в сети, которая частично ограничена структурой Стадии 1, а разница температур между ядром и поверхностью на Стадии 2 существенно снижается по сравнению с одиночной-стадией отверждения при 120 градусах.
В результате получается отвержденная секция с меньшим остаточным растягивающим напряжением во внешнем материале. В сборке все еще присутствует некоторое остаточное напряжение - никакой процесс отверждения не устраняет его полностью -, но его величина снижается настолько, что совокупная амплитуда остаточного напряжения плюс циклическое термическое напряжение остается ниже порога возникновения усталостной трещины для значительно более длительного срока службы.
Это не теоретический аргумент. Это наблюдается эмпирически: сборки, подвергшиеся замедленному растрескиванию при одноэтапном отверждении при температуре 120 градусов на одном и том же заливочном материале, показали увеличенный срок службы после перехода на двух-профиль без изменения материала, геометрии или каких-либо других параметров процесса. График лечения является переменной.
Критический пробел в квалификационном тестировании
Стандартные последовательности квалификационных испытаний для герметичных сборок обычно включают ограниченное количество термических циклов - 50 до 100 циклов, которые обычно используются в стандартах IEC и UL для конкретных категорий оборудования. Герметичная сборка толстого-секции с остаточным напряжением в результате одноэтапной-отверждения может пройти 50 или даже 100 термических циклов, прежде чем совокупное напряжение достигнет порога возникновения трещины. Когда отказ происходит при 150–200 циклах эксплуатации -, что может соответствовать 12–18 месяцам работы при одном или двух термических циклах в день -, последовательность аттестации его не выявила.
Это систематический пробел: квалификация выполнена правильно, тест пройден, но режим отказа действует в более длительном циклическом масштабе, чем охватывает тест. Конструкции, в которых процесс отверждения создает остаточное напряжение, требуют либо более длительной последовательности аттестационных термических циклов, либо процесса отверждения, который снижает остаточное напряжение до уровня, при котором стандартное количество аттестационных циклов действительно позволяет прогнозировать срок службы.
Двухэтапный профиль отверждения- уменьшает величину остаточного напряжения, что снижает общую амплитуду напряжения за цикл. Это, в сочетании с одинаковым количеством тепловых циклов в аттестационной последовательности, обеспечивает настоящую уверенность, а не уверенность, ограниченную неспособностью теста выявить режим отказа.
Определение того, находится ли текущий проект под угрозой
Следующие условия проектирования и технологического процесса указывают на повышенный риск остаточных напряжений при заливке толстых-секций эпоксидной смолой:
Глубина заливочного участка превышает 10 мм в любом измерении.
Текущий график отверждения представляет собой одноэтапный-этапный режим при температуре 100 градусов или выше.
Во время отверждения температура внутри продукта не контролируется термопарой - регистрируется только температура поверхности или воздуха в печи.
История отказов показывает, что трещины появляются после нескольких термических циклов в эксплуатации, когда сборки проходят первоначальный контроль.
Места возникновения трещин на поперечном-сечении находятся на кромках компонентов, выходах выводов или элементах внутренней геометрии -, а не на внешней поверхности.
Количество квалификационных термических циклов составляло 50 или менее циклов, а ожидаемый срок службы составит 200 или более термических циклов.
Практический этап проверки заключается в изготовлении испытательных образцов с фактической толщиной производственной секции и графиком отверждения, установке термопары в центре секции и регистрации фактического профиля внутренней температуры во время отверждения. Если внутренняя температура значительно превышает заданное значение печи во время фазы поперечной-сшивки, активируется экзотермический механизм и создается остаточное напряжение.
HDT, Tg и RTI: тепловые свойства, определяющие рабочий диапазон
Правильно выполненный двухэтапный профиль отверждения позволяет получить отвержденный материал с полными номинальными тепловыми свойствами: Tg 117,8 градусов по TMA (ASTM E831), HDT 130 градусов, RTI 130 градусов в соответствии с файлом UL E120665. Эти значения определяют рабочий диапазон для отвержденной сборки:
Тг 117,8 градуса- температура стеклования, измеренная термомеханическим анализом; используйте это для расчета бюджета CTE и анализа стабильности размеров. Выше Tg КТР увеличивается с 49,772 частей на миллион/градус (1, ниже Tg) до 148,482 частей на миллион/градус (2, выше Tg) - примерно в 3 раза.
HDT 130 градусов- температура, при которой отвержденный материал прогибается под стандартной нагрузкой 1,8 МПа; используйте его для выдерживания механических нагрузок-при повышенной температуре.
РТИ 130 градусов- Рейтинг UL по непрерывному сохранению электрических и механических свойств; конструкции, требующие непрерывной эксплуатации при температуре выше 90 градусов и выходящие за пределы номинала E532/H532 (RTI 90 градусов), находятся в пределах рейтинга E536/H536.
Эти значения термических свойств достигаются только при правильном завершении двухэтапного-отверждения. Сборка, получившая только этап 1 - или этап 1 при недостаточной температуре -, будет иметь Tg и HDT ниже этих значений. Образцы-свидетели, отвержденные вместе с производственными партиями и протестированные на HDT, обеспечивают практическую проверку процесса: измеренная HDT значительно ниже 130 градусов указывает на неполное отверждение на стадии 2.
Сопутствующий продукт для заливки толстых-секций с контролем напряжения отверждения
E536/H536 — это двухкомпонентный-огнестойкий эпоксидный герметик UL 94 V-0,-разработанный специально для толстых-секций, где напряжение затвердевания является основным механизмом разрушения. Его двухэтапный профиль отверждения (80 градусов × 2 часа + 120 градусов × 4 часа) ограничивает экзотермию ядра на этапе 1 и обеспечивает полное проявление свойств на этапе 2. RTI 130 градусов, HDT 130 градусов, твердость по Шору D 89 и минимальная сертифицированная UL толщина 1,58–1,74 мм (черный цвет) в соответствии с файлом UL E120665.
Он не подходит для применений, требующих теплопроводности выше 0,5 Вт/м·К (используйте для этого E533/H533) или для производственных сред с отверждением при комнатной-температуре (для этого используйте E532/H532). Двухэтапный профиль отверждения требует наличия печи при температуре 80 и 120 градусов с контролируемым временем нарастания и выдержки.
Ключевые инженерные вопросы
Как узнать, имеет ли моя текущая сборка остаточное напряжение в процессе отверждения?
Прямой метод заключается в установке термопары в центре секции заливки и регистрации внутренней температуры во время отверждения. Если внутренняя температура превышает заданное значение печи более чем на 10–15 градусов во время фазы поперечной-сшивки, создается остаточное напряжение. Косвенный метод заключается в выполнении ускоренного термоциклирования до количества циклов, значительно превышающего аттестационную последовательность (например, 500 циклов), и проверки на наличие мест зарождения трещин. Трещины, которые возникают на внутренней геометрии, а не на внешней поверхности, соответствуют остаточному напряжению в качестве движущей силы.
Если я перейду с одноэтапного-на двух-график отверждения существующей сборки, нужно ли мне проходить повторную квалификацию?
В большинстве случаев да, как минимум -, изменение процесса отверждения должно быть отражено в спецификации производственного процесса и проверено на испытательных образцах, чтобы подтвердить, что свойства отверждения соответствуют проектным требованиям. Для сборок, которые являются частью конечного продукта,-внесенного в список UL, изменение графика отверждения заливочного состава может привести к уведомлению или требованию повторной-оценки органа листинга. Это должно быть подтверждено перед внедрением изменения процесса. Валидация должна включать термоциклирование до количества циклов, достаточного для подтверждения того, что режим отказа, который появился в предыдущем графике устранения, не появляется в новом.
Можно ли измерить остаточное напряжение не-неразрушающим способом на готовых сборках?
Не-неразрушающее измерение остаточного напряжения в эпоксидной смоле технически возможно с использованием таких методов, как фотоупругость или микро-рамановская спектроскопия, но это не стандартные производственные инструменты. Разрушающий-анализ поперечного сечения с последующим микроскопическим контролем трещин более практичен для проверки производства. Наиболее доступным инструментом проверки производства является контрольный образец: отвержденный образец, изготовленный одновременно с каждой производственной партией, хранящийся и периодически испытываемый термоциклированием и проверкой поперечного- сечения. Отклонение в образце-свидетеле предсказывает, но не гарантирует, что присутствует в производственной партии.
Следующие шаги - Свяжитесь с Fong Yong Chemical


